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气相色谱仪使用方法对环境的安装要求特点综合《资讯》

发布时间:2020-08-17 13:25:54 阅读: 来源:保温电伴热厂家

2018-05-29 21:18:13来源:贤集网 赵媛

气相色谱仪是什么?它是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。它利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。气相色谱仪还有很多知识值得我们去了解,接下来贤集网小编来为大家介绍气相色谱仪使用方法、对环境的安装要求、特点、主要技术指标、基本构造、应用范围、用途、维护内容及流程、常见故障及检修方法。一起来看看吧!

气相色谱仪使用方法

1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。

2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。

3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。

4、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。

5、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。

6、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。

气相色谱仪对环境的安装要求

1、环境环境温度应在5~350C相对湿度<85。

2、室内应无腐蚀性气体,离仪器及气瓶3m以内不得有电炉和火种。

3、室内不应有足以影响放大器和记录仪(或色谱工作站)正常工作的强磁场和放射源。

4、电网电源应为220V(进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电压),电源电压的变化应在5~10范围内,电网电压的瞬间波动不得超过5V。电频率的变化不得超过50Hz的1(进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电频率)。采用稳压器时,其功率必须大于使用功率的1.5倍。

5、仪器应平放在稳定可靠的工作台上,周围不得有强震动源及放射源,工作台应有1m以上的空间位置。

6、有的气相色谱仪要求有良好的接地,接地电阻必须满足说明书的要求(美国规定绿色是地线,黑色是火线,白色是零线;英国规定绿/黄色是地线,褐色是火线,蓝色是零线)。

7、气源采用气瓶时,气瓶不宜放在室内,放室外必须防太阳直射和雨淋。

气相色谱仪的特点

1、大屏幕液晶中文显示,同时显示各路控温参数及载气流量或检测器参数,各种数据一目了然;

2、数字流量显示,采用电子质量流量计,从屏幕精确显示载气流量;

3、TCD断气自动保护,仪器断气或漏气时,微机系统自动断开桥电流,保护钨丝不被损坏;

4、先进的气路流程,仪器采用一次进样,三检测器技术,分离效果更好,灵敏度更高;

5、自动功能:开机后,仪器自动检测运行状态,如有问题自动显示故障部位及故障类型,并对仪器自我保护;

6、专用色谱工作站和色谱数据处理器;

7、色谱柱(进口担体)和三个净化器。

气相色谱仪主要技术指标

1、柱室温度:室温+15℃---350℃;

2、控制精度:+0.1℃---0.2℃;

3、检测室温度:室温+30---350℃控制精度:+0.1℃---0.2℃;

4、转化炉温度:+30---350℃控制精度:±0.1℃;

5、检测精度:H2≤2UL/LO2≤5UL/LN2≤10UL/L。

气相色谱仪基本构造

气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。

1、气路系统:气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个气路系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。

2、进样系统:进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。

3、分离系统分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。

4、检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。

5、信号记录或微机数据处理系统:近年来气相色谱仪主要采用色 谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。

6、温度控制系统:用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分。 气相色谱仪分为两类:一类是气固色谱仪,另一类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同,但仪器的结构是通用的。

气相色谱仪应用范围

一、室内环境检测行业

包装厂,涂料厂,建材产品质量检测中心,室内空气检测公司,建筑工程质量检验测试站,环境检测站等需要气相色谱仪分析空气质量、材料质量等。

二、烟酒食品行业

香烟厂,酒厂,白酒厂,啤酒厂,酿酒公司,食品厂,饮料厂,蜂蜜厂等需要用气相色谱仪分析不同食品中指定组成的含量。

三、科研及事业单位

产品质量监督检验所,研究所,设计院,技术学院,大学化学系,农业质量监测中心,白蚁防治研究所,燃气公司,有机化学所,自来水厂,公安系统,等同样需要气相色谱仪分析、检测、研究。

四、石油化工行业

农药厂,制药厂、农化公司,精细化工,生物化工,石油化工,液化器厂、燃气厂,气体厂,煤炭工业,日用化工,粮油公司等用气相色谱仪分析检测。

五、医药卫生行业

1、司法鉴定中心,制药厂,医院,疾病控制中心等也需要用上气相色谱仪。

气相色谱仪的用途

3、环境保护:大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究;

4、生物化学:临床应用,病理和毒理研究;

5、食品发酵:徽生物饮料中微量组分的分析研究;

6、中西药物:原料中间体及成品分析;

7、石油加工:石油化工,石油地质,油质组成等分析控制和控矿研究;

8、有机化学:有机合成领域内的成分研究和生产控制;

9、卫生检查:劳动保护公害检测的分析和研究;

10、尖端科学:军事检测控制和研究。

气相色谱仪维护内容及流程

1、清洁仪器,定期对仪器外表面特别是凹角部位做深度清洁,使用洁净、柔软抹布按相同方向轻轻擦拭。

2、清洁注射器,可以用丙酮等溶剂进行清洁,或按照设备厂家提供的方法进行操作。

3、清洗进样口,用丙酮、甲苯等有机溶剂清洗,清洗完成后经过干燥即可使用,或按照设备厂家提供的技术方法进行操作。

4、检查气路干燥剂,如干燥剂已出现变色现象,应用干燥箱进行干燥后使用或直接更换新的干燥剂进行干燥处理。

气相色谱仪常见故障及检修方法

一、进样针堵塞、进样针质量较差或自动进样器的进样针未正确安装在进样塞杆上

1、重新安装自动进样器柱塞。

2、自动进样器柱塞的磨损既包括满量程循环次数以及残留在注射器内的样品剩余。与直觉相反的是,满量程注射比半量程更容易磨坏柱塞。如果样品包含不易挥发性的样品残留会沉积在进样器的腔体内。选择合适的清洗溶剂可以显著增加进样器的使用寿命。进样器泄漏测试包括拆卸、填充和清空腔体,观察所吸溶剂中是否有气泡形成或针头和枪筒是否有泄漏,柱塞推拉是否困难。如果存在以上任何问题,应该更换进样器。

3、在进样器柱管中吸满不含颗粒物的纯溶剂。静置几分钟等溶剂溶解掉可溶性物质。将此物质最好是通过针头挤入加热的真空进样器清洗装置中。重复此操作。

4、若柱塞被卡住或夹在进样器某一竖直的位置,只能注出活塞周围的一滴溶剂到进样器的顶部。这些溶剂会通过虹吸作用被吸入进样器枪管和活塞之间的空隙。这样的泄漏会持续好几小时或更长时间。

5、通常选择溶剂类型时,首先选择非极性溶剂(如己烷),再选择强极性溶剂(如丙酮)。移动柱塞并使用干净的纸巾轻轻擦拭。(不要将进样器的柱塞拉出针头。) 更换柱塞之前,将针头插入热的进样口,使加热的载气干燥针头和腔体(防止空气进入进样器)。不要在室温环境下干燥针头和腔体,因为空气中的尘埃粒子可以积聚在腔体并堵塞针头。

二、色谱柱被样品或者杂质污染

1、即便是最干净的样品也会含有痕量或微量的非挥发或半挥发性物质。在反复的多次进样后,无论是干净的或是相对较脏的样品都会有非挥发性的杂质沉积在色谱柱的入口端内表面。

2、色谱柱的柱前几米对于样品是很重要的,在程序升温的分析过程中,样品谱带首先堆积在这一段上,所以大部分的保留也是在这一段产生。

3、柱内污染物的存在会导致一系列的问题:峰型变差,柱效降低,前后两次进样的峰面积再现性差,这都是由于污染物的存在,使固定相对样品的保留(吸附或吸收)不同所致。

4、半挥发性的杂质也会导致峰型变差,因为他们会聚集在柱头,干扰流动相和固定相之间的正常分配和样品谱带的结构。

5、用一个色谱柱测试液(醇类混合溶液)可以更深入的研究半挥发性杂质存在的影响。如果柱内吸附有半挥发性杂质或存在活性部位,醇类会有明显的拖尾,而且保留时间长的醇(较后流出、挥发性较低)的拖尾现象更加严重。但若经测试,醇类没有拖尾现象,则可认为色谱柱还未被污染。

6、即便在样品提取和准备时很仔细小心,但处理后的样品中仍会含有半挥发性或不挥发的杂质,即便其含量很小。但好的样品前处理方式和使用清洁的容器还是能减少进样带入系统的污染物。

7、可使用预柱来保护色谱柱,或在色谱柱前接一段1至5米长的未涂敷硅土柱,用以捕获那些半挥发性及非挥发性的杂质。

8、将色谱柱的进样端截去0.5至1米,通常也会解决或者部分的解决这个问题。

三、色谱柱固定相流失严重以致无法达到所需的柱效或分离度

1、随着时间的推移,固定相随自然流失过程从色谱柱损失。流失速率取决于对色谱柱的保护和膜厚度以及固定相的极性。

2、在某种程度上,即使是系统定义的适用性或正在运行一般需求的分析,色谱柱仍然无法达到分析要求。需要对色谱柱进行老化处理的症状包括峰形变差和柱效降低 (峰加宽)。

3、大多数情况下,柱效能可以通过割掉柱前约0.5-1米长的色谱柱来进行修复,这样做可以有效地去掉由于热降解反应损坏的色谱柱部分。如果反复裁剪(×3)色谱柱仍无效果,有可能颠倒柱前柱后可能会有类似的恢复效果。如果以上措施都不能修复,则需要更换色谱柱。

4、在某些情况下,在柱前接一个保护柱(0.5-5米长未涂层的石英毛细管),可以用来延长分析柱的使用寿命。

四、检测器或者数据处理系统灵敏度设置不正确

1、色谱信号超出量程或者灵敏度太小,一般有可能是仪器灵敏度设置不正确。

2、不同厂家的仪器各自有其不同的数据系统和参数设置方式,通过正常的衰减或灵敏度设置,使响应值在显示范围内。现在很多仪器都具有自动衰减功能。

3、最好按照厂家的说明书来进行正确的检测器设置。

五、进样垫漏气或者损坏

1、隔垫的设计是为了在进样针穿刺后时、进样时及其拔出后,始终保持对系统的密封性。因此就需要采用能耐一定温度和压力的橡胶或塑化材料以保证这种良好的密封特性。

2、但这种材质的隔垫随着时间的推移和一定的进样次数后,就会老化甚至漏气,达不到进样密封的要求。

3、有些情况下,当气相色谱仪进样垫老化损坏后,由于其密封性能下降,使载气柱前压无法达到设置要求,出现一系列问题,有些较为先进的仪器还会自动关闭。

4、进样垫漏气会导致一些列问题,这将导致一些典型的问题比如定量重复性较差,分析样品的保留时间变化(增长)。所以进样垫应该定期检查及更换,有些色谱工作者会在每次进行新的样品分析前先更换一个新进样垫。

上述是贤集网小编为大家介绍的气相色谱仪使用方法、对环境的安装要求、特点、主要技术指标、基本构造、应用范围、用途、维护内容及流程、常见故障及检修方法。当然,对于气相色谱仪来说,最重要的莫过于气路链接了,一般由色谱仪生产厂家工程技术人员进行,在无法达到满足的情况下应严格按照使用说明书中要求在专业人员指导下安装连接,同样气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生泄漏的危险,特别是氢气更应该加以重视。气相色谱仪气密检查一般是检查载气流路,其重点是管路接头处,对于氢气和空气流路也要做相应的检查。只有悉心的维护,设备才能更好的运行!

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